食品安全评价概述-文库吧

【正文】 链淀粉。v两种 淀粉的比例 不同，改变了淀粉或作用的食用品质。LOGOv淀粉具有 晶体 结构，不同来源的淀粉，其形状和大小各不相同。v淀粉 不溶于 30%以上浓度的乙醇 溶液。v淀粉水溶液具有 旋光性 ，比旋光度为 +。 +205。v淀粉可在酸或酶的作用下水解，最终产物是葡萄糖。v淀粉的测定就是根据这些性质制定的。 LOGO酸水解法通常用盐酸水解 （ GB/）（ C6H1005） n+nH2O=nC6H12O6 162 180v按还原糖法得出葡萄糖总量后，乘以系数162/180=，即为淀粉含量。 v本法 适用于淀粉含量较高， 半纤维素、果胶、多缩戊糖等其他多糖成分较少的样品。 因为后者在酸性条件下也可被水解生成木糖，戊糖等还原糖，造成结果偏高。 LOGO（ 5）粗纤维的测定v食品中的粗纤维在 化学上不是单一组分的物质 ，包括有 纤维素、半纤维素、木质素 等多种组分的混合物，常指 不被稀酸、稀碱所溶解的一类物质 。v近代提出了 “膳食纤维 ”概念，指 不被人的消化系统所消化、分解、吸收的一类物质，包括纤维素、半纤维素、木质素、戊聚糖、果胶、树胶等 。v纤维或膳食纤维有生理功能，所以引起人们的重视。LOGO粗纤维的测定167。 定义： 用热的稀酸、稀碱依次处理， 除去蛋白质、脂肪，再用乙醇或乙醚除去单宁、色素及脂肪，扣除灰分 ，即为粗纤维。167。 方法： 物理处理过程，称量测定（纤维素测定仪）。167。 GB/LOGO（ 6）不溶性膳食纤维的测定v定义指食品中的 不溶性于水的纤维素、半纤维素、木质素 等。v方法 ： 中性洗涤法167。 用热的中性洗涤剂溶液浸煮样品，可除去 糖分、蛋白质、淀粉、果胶等物质 。再经 α — 淀粉酶溶解除去结合态淀粉，最后用水、丙酮洗涤除去残存的脂肪、色素、 所残存的干物质即定义为不溶性膳食纤维。vGB/LOGO第二节 食品添加剂及其检测方法v防腐剂v抗氧化剂v色素v甜味剂v酸度调节剂v漂白剂v发色剂LOGOv食品添加剂分类：按来源分为天然与合成两类：167。 天然食品添加剂： 主要来自于 动、植物组织或微生物 的代谢产物。167。 人工合成食品添加剂： 是通过 化学手段 使元素或化合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系列化学反应而制成。v食品添加剂种类有 ：167。 防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶制剂、香料、营养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保鲜剂及其它添加剂等。2023/2/9 50LOGO223。使用食品添加剂应该遵循以下原则：• 经过规定的 食品毒理学安全评价程序的评价 证明在使用限量内长期使用对人体安全无害。• 不影响 食品感官性质和原味 ，对食品 营养成分 不应有破坏作用。• 食品添加剂应有严格的 质量标准 ，其有害杂质不得超过允许限量。• 不得 由于使用食品添加剂而 降低良好的加工措施和卫生要求 。• 不得 使用食品添加剂 掩盖 食品的缺陷或作为伪造的手段。• 未经卫生部允许 婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂 。 2023/2/9 51LOGOv食品添加剂的卫生学问题 167。 急性和慢性中毒167。 引起变态反应167。 体内蓄积问题167。 食品添加剂的转化问题 2023/2/9 52LOGO223。食品添加剂的测定v 一般包括三部分的内容，即：167。 添加剂本身的测定 ，以保证其应有的 质量标准和安全性 ，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；167。 食品中食用添加剂 的定性、定量分析；167。 食品中 禁用添加剂 的测定。v 日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有 防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂 等， v 测定方法 ：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、HPLC法、 GC2023/2/9 53LOGO食品中常见添加剂的测定防腐剂的测定 食品中 苯甲酸、山梨酸及其盐 的测定食品中 对羟基苯甲酸酯 的测定食品中 丙酸钠、丙酸钙 的测定食品中 脱氢乙酸 的测定禁用防腐剂 的检验抗氧化剂的测定 食品中 BHA和 BHT的测定油脂中 没食子酸丙脂 PG的测定甜味剂的测定 食品中的 糖精钠 的分析食品中 环已基氨基磺酸钠的 测定食品中 天门冬酰苯丙氨酸甲酯 的测定漂白剂的测定 食品中 亚硫酸盐 的测定食品中 过氧化苯甲酰 的测定 食品中发色剂 —— 亚硝酸盐与硝酸盐 含量的分析食品中着色剂的测定2023/2/9 54LOGO223。（一）概述223。防腐剂：能防止由微生物作用引起食品腐败变质、延长食品保存期的一种食品添加剂，它还有防止食物中毒的作用。 GB2760223。按作用分为：杀菌剂和抑菌剂2023/2/9 55一、 防腐剂的测定LOGO苯甲酸、苯甲酸钠山梨酸、山梨酸钾等有机防腐剂丙酸及其盐类对羟基苯甲酸酯类脱氢乙酸过氧乙酸无机防腐剂 天然防腐剂 乳酸链球菌素和纳他霉素酸性防腐剂硝酸盐和亚硝酸盐 、 亚硫酸及其盐类 、游离氯与次氯酸盐、二氧化碳等LOGOv（二）检测方法v薄层色谱法：时间长、准确度差v高效液相：仪器昂贵、难以普及v气相：最重要的分析技术，极好的灵敏度和分离度v毛细管气相色谱法LOGO二、抗氧化剂v（一）概述v抗氧化剂： 能 阻止或延迟食品氧化，以提高食品稳定性， 延长食品安全储藏期限的食品添加剂。v按其 溶解性 能，抗氧化剂可分为 油溶性的和水溶性的两类；v按 来源 可分为 天然的和合成 的两类。 LOGO油溶性水溶性丁基羟基茴香醚 BHA二丁基羟基甲苯 BHT特丁基对苯二酚（ TBHQ）没食子酸丙酯（ PG）VE异抗坏血酸糖醇类抗氧化剂天然虾青素红辣椒提取物香辛料提取物天然抗氧化剂LOGO 2023/2/9 60名称 使用范围 最大使用量 g/kg 备注丁基羟基茴香醚BHA油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、速煮面、速煮米、干制食品、罐头、腌腊肉制品 抗氧化剂 (1)与(2)混合使用时，总量不得超过 。（ 1）、（ 2）、（3） 混合使用时， (1)和 (2)总量不得超过,(3)不得超过最大使用量以脂肪计二丁基羟基甲苯BHT没食子酸丙酯 PG叔丁基对苯二酚（ TBHQ）异抗坏血酸钠 果蔬罐头、果酱、冷冻鱼 啤酒 瓶装葡萄酒、果汁饮料类肉及肉制品 LOGO（二）抗氧化剂的检测方法以甲醇一水一乙酸体系为流动相 , 采用梯度洗脱 ， 使用对称 C柱为固定相 ， 检测限为 2 mg/kg, 回收率为 %一%,RSD 为 %一 %。采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂 BHA、 BHT、TBHQ和 PG, 经 高效液相色谱 进行分离 , 其回收率在 % ~% , 相对标准偏差为 % ~ % , 最低检测限 2ng。 标准样品平均回收率为 % ~% 。 RSD为 % ~ % , 检测限 TBHQ、 NDGA为 1ug/g ,PG和 OG为 10ug/g。适用于定量分析抗氧化剂 ,具有 速度快、灵敏度高、色谱柱可反复使用、样品量少、容易回收 等优点LOGO 液相色谱 /离子阱质谱法 甲醇 水 (体积比 50∶50)作为流动相 ,以 C18作为分离柱 ,以电喷雾离子源作为接口 ,在负离子检测模式下进行一、二级质谱分析。二级质谱检测的线性范围 为 ~(R2= 9),最低检出限为 48μg/L。10种食用植物油中 TBHQ的回收率为(177。)%~(177。)%,RSD(n=10)≤%。该法能快速、简便、准确地检测食用植物油中的抗氧化剂 TBHQ。与单独的液相色谱法相比 ,液相色谱 /离子阱质谱联用法对经液相色谱分离出的组分用 TBHQ的二级质谱碎片离子进行检测 ,比目前常用的紫外和荧光检测器具有 更高的灵敏度和更好的选择性 。LOGO气相色谱法一般传统气相色谱法测定食用油中抗氧化剂程序是先将油脂溶解于己烷 , 用乙腈和 80% 乙醇混合溶液萃取，然后除去溶剂 , 经硅烷化处理 , 进行检测 。硅烷化抗氧化剂在气相色谱图上出峰顺序依次为 : BHA、 TBHQ、 BHT、 PG。如果以 DC200为固定相 , 则 BHA出峰在前 ,BHT 在后。若以极性大 Carbowax20M为固定相 , 则出峰顺序相反。该方法存在 步骤繁琐、耗费试剂多、检测时间长等缺点 , 样品量大时 , 难以满足工作需要 。 因此许多研究者对该法不断进行改进 , 主要是在油样预处理程序方面。LOGO比色法将含有抗氧化剂 BHT食用油脂样品经水蒸汽蒸馏 , 将 BHT从油脂中分离出来 ,馏出物经冷凝后用甲醉吸收 , 然后加入邻联二茵香胺溶液和 %亚硝酸钠溶液 ,生成橙红色发色团 , 接着用氯仿萃取得紫红色溶液 ,在波长 520nm处测定吸光度 , 绘制吸光度与 BHT浓度标准曲线 ,进行比较定量 ,测定植物油中 BHT。含有抗氧化剂 PG油脂样品用乙醚溶解 ,接着用乙酸按溶液提取 ,没食子酸丙酷与亚铁酒石酸盐发生颜色反应 ,在波长 540nm处测定其吸光度 ,与标准曲线比较 , 测定 PG含量。比色法测定抗氧化剂 虽仪器简单 ,但操作程序繁琐 ,测定精度稍差 ,不能同时测定多种抗氧化剂 。LOGO电分析法利用微分脉冲伏安法同时测定脱水马铃薯片中 B HA和 BHT含量 , 二者在碳纤维微电极上氧化峰电位差为 300mV，利用电分析方法辅以化计量学技术同时测定食用油和调味粉中 BHA、 BHT、 PG 和 TBHQ 。 电化学分析技术由于其 高选择性和灵敏度、检测快捷方便特性 , 所以在复杂体系中检测微量化合物和生物活性成分方面应用广泛 。 而酚类抗氧化剂都是电活性物质 , 电化学分析技术在抗氧化剂定量分析和抗氧化活性评价方面应用潜力巨大。气相色谱 质谱法样品经乙腈提取后 ,进行气相色谱 质谱分析 ,采用外标法定量。结果 :在~ mg/kg添加水平范围内 , 3种抗氧化剂的添加回收率在 % ~%之间 ,相对标准偏差 % ~%,方法的测定低限 (LOQ)为。该方法具有 简便、快速、准确、无毒等 特点，应用于大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、食用调和油中的抗氧化剂的测定。LOGO讨论•目前 ,虽然有多种抗氧化活性的检测方法 ,由于抗氧化反应的多样性和复杂性 ,尚未形成一种标准方法 。抗氧化剂在体系中的抗氧化活性受很多因素的影响 ,主要有抗氧化剂在水相和油相间的分配效应、所处的微环境、被氧化底物的性质和组成 ,检测体系。因此 ,在进行抗氧化活性实验设计时 ,这些因素都要被考虑。 对于具体某一被测物的抗氧化活性 ,应至少使用两种不同的方法 ,因为被测物在一种检测方法中是抗氧化剂 ,而在另一种方法中有可能是促氧化剂。 因此 ,在 检测被测物的抗氧化活性 时 ,首先 ,应 明确氧化作用的底物是脂类物质、蛋白质还是 DNA。其次 ,不要对样品的抗氧化效果轻易下结论 ,除非实验条件与应用环境条件基本相同。LOGO三、色素v（一）概述v常用的食品色素按 来源 分：167。 天然色素： 来自生物机体，主要由 植物 组织中提取，也包括来自 动物 和 微生物 的一些色素。167。 人工合成色素： 是指用 人工化学合成方法 所制得的有机与无机色素，主要是指以煤焦油中分离出来的 苯胺染料 为原料制成的有机色素。v按溶解特性分为： 水溶性和脂溶性 。目前使用的合成着色剂 均为水溶性。LOGO天然与合成着色剂的比较天然着色剂［优点］167。 天然色素多来自动、植物组织，除藤黄外，其余对人体无毒害，安全性高；167。 有的天然色素具有生物活性（如 β— 胡萝卜素、 VB2），因而兼有营养强化作用；167。 天然色素能更好地模仿天然物颜色，着色时色调比较自然；167。 有的品种具有特殊的芳香气味，添加到食品中能给人带来愉快的感觉。［缺点］（ 1）色素含量一般较低，着色力比合成色素差；（ 2）成本高；（ 3）稳定性差，有的品种随 pH值不同而色调有变化（ 4）难于用不同色素配出任意色调；（ 5）在加工及流通过程中，受外界因素的影响易劣变；（ 6）由于共存成分的影响，有的天然色素有异味、异臭。LOGO合成着色剂［优点］［缺点］（三）结论特点种类 安全 色域 稳定 着色 拼色 成本 天然 高 窄 差 好 差 高合成 差 宽 好 差 宜 低 p成本低、价格廉；p具有色泽鲜艳，着色力强，稳定性高，无臭无味；p易溶解，易调色p大多以煤焦油为原料制成，其化学结构属偶氮化合物，可在体内代谢生成 β— 萘胺和 α— 氨基 11萘酚，这两种物质具有潜在的致癌性。LOGO （分散性，均匀程度） （染着性）（稳定性）耐热耐光耐酸碱耐氧化、还原ADI值愈大，表示毒性愈小。天然不等于无毒。 某些天然色素 ADI值较小，并不比人工合成色素安全167。 不少天然色素的毒性资料比较少，未能制订 ADI值。就是说，它们的毒性还不甚清楚。167。 我国允许使用的人工合成色素， 苋菜红与赤藓红ADI值较小 ，其他几种 ADI值均在 ，在一定使用量范围内是安全的。LOGO归纳　　 几种合成色素的性质比较LOGOv（二）检测方法167。 HPLC:可测定食品中 21种合成色素（允许 1种，不允许 11种）167。 季胺滤柱 HPLC:可测定食品中的 12种色素，步骤相对简单167。 薄层色谱167。 比色法LOGO四、甜味剂v （一）概述223。 甜味剂是 赋予食品甜味 的添加剂223。 可分为 天然甜味剂 和 人工合成甜味剂 。223。 天然甜味剂 ：包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等 天然糖类和糖的衍生物 （如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其它 天然甜味物 （如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等）。223。 人工合成甜味剂： 主要是一些具有甜味的化学物质，其甜度一般比蔗糖高数十倍仍至数百倍，但不具有任何营养价值。223。 我国批准并广泛使用的主要有 糖精钠、环已基氨基磺酯钠（甜蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素） 等 。LOGO名名 称称 相对甜度相对甜度 名名 称称 相对甜度相对甜度蔗蔗 糖糖 糖精糖精 200～～ 500葡萄糖葡萄糖 甜蜜素甜蜜素 50果果 糖糖 ～～ 1,4,6三氯代蔗糖三氯代蔗糖 2023麦芽糖麦芽糖 甜菊糖苷甜菊糖苷 300乳乳 糖糖 ～～ 甘草素甘草素 200～～ 300鼠李糖鼠李糖 甘茶素甘茶素 600～～ 800棉子糖棉子糖 罗汉