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氯化胆碱操作规程-在线浏览

2023-08-27 21:33本页面
  

【正文】  自采样袋中心垂直插入3/4处取样,每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀,用四分法缩分。将取得的样品贴上标签,注明样品名称,批号,取样时间和取样人。粉剂样品保存在阴凉通风处。本品有吸湿性,吸收二氧化碳放出胺臭味。粉剂:白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒,具有吸湿性,有特异臭味。称取2g雷氏盐,溶于100ml甲醇,过滤,该溶液配成48h后不能再用。G. 氨水溶液:4+10H. 硝酸银溶液:17g/LI.  红色石蕊试纸:(红蓝)J.淀粉碘化钾试纸 水剂鉴别1) ,加50mL水,摇匀后取5mL,加入3mL雷氏盐甲醇试液,产生红色沉淀。3) ,加5mL水摇匀,加2g氢氧化钾,高锰酸钾数粒,加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。取适量本品,加氨水溶液使成碱性,分成两份。 粉剂鉴别称取2g样品,加20ml水溶解,过滤,取滤液按水剂的规定进行鉴别。4. 红色石蕊试纸 水剂鉴别,加10ml水溶解,加10ml硫酸溶液,于电炉上加热,煮沸,用沾有氨制硝酸银溶液的试纸检验产生的蒸汽,观察试纸得的颜色。若试纸变黑,则加入2g氢氧化钾,继续加热产生的蒸汽使湿润的红色石蕊试纸变蓝,证明有甲醛和氨产生,判定样品中含有六次甲基四胺。注:样品中不得检出六次甲基四胺。水剂样品直接定量稀释。 试剂和材料1) 水,一级2) 硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)= mol/L3) 氯化胆碱标准样品:含量≥% 仪器1) 恒温水浴锅2) 电动振荡器3) 微孔滤膜过滤器4) 高效液相色谱仪:具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器5) 电热干燥箱6) 容量瓶100ml,250ml7) 微量注射器:25ul8) 医用注射器,5ml9) 一次性针头过滤器,有机系,10) 天平,万分之一 色谱操作条件色谱柱柱长250mm*内径4mm,羧基/磷酸基弱酸型阳离子交换树脂。该溶液为氯化胆碱标准贮备液:1mg/ml量取氯化胆碱标准贮备液1ml置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。移取该溶液1ml,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得实验溶液。调节流量,冲洗色谱柱,待基线平稳后开始进样。用微量注射器注入20ul样品于色谱仪内,进行测定。3) 粉剂的测定 称取约1g经105℃干燥2h的氯化胆碱粉剂,置于250ml容量瓶中,加约200ml水,摇匀,在(70177。用注射器取适量实验溶液,过滤,滤液置于样品瓶中。连续重复进样,直至所测氯化胆碱峰面积平行,取平行测定的算术平均值为测定结果。 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量ω1,数值以%表示 AM0X0n106ω1= *100 A0M式中:A—实验溶液中氯化胆碱的峰面积A0—氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱的面积n试料的稀释倍数M试料的质量,gM0氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱标准样品的数值,ugX0氯化胆碱标准样品的质量分数的数值,% 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,% 雷氏盐重量法 原理氯化胆碱与雷氏盐反应生成晶形沉淀,用重量法测定氯化胆碱含量。2)℃3) 磁力搅拌器4) 真空泵5) 抽滤瓶6) 天平,万分之一7) 容量瓶,100ml8) 高型烧杯:100ml9) 恒温水浴锅10) 具塞锥形瓶:250ml11) 电动振荡器12) 表面皿13) 电炉 分析步骤1)
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