氯化胆碱操作规程-在线浏览
2024-09-02 21:33本页面
【正文】 自采样袋中心垂直插入3/4处取样，每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀，用四分法缩分。将取得的样品贴上标签，注明样品名称，批号，取样时间和取样人。粉剂样品保存在阴凉通风处。本品有吸湿性，吸收二氧化碳放出胺臭味。粉剂：白色或黄褐色（视赋形剂不同而不同）干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，有特异臭味。称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤，该溶液配成48h后不能再用。G. 氨水溶液：4+10H. 硝酸银溶液：17g/LI. 红色石蕊试纸：（红蓝）Ｊ．淀粉碘化钾试纸 水剂鉴别1) ，加50mL水，摇匀后取5mL，加入3mL雷氏盐甲醇试液，产生红色沉淀。3) ，加5mL水摇匀，加2g氢氧化钾，高锰酸钾数粒，加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。取适量本品，加氨水溶液使成碱性，分成两份。 粉剂鉴别称取2g样品，加20ml水溶解，过滤，取滤液按水剂的规定进行鉴别。4． 红色石蕊试纸 水剂鉴别，加10ml水溶解，加10ml硫酸溶液，于电炉上加热，煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液的试纸检验产生的蒸汽，观察试纸得的颜色。若试纸变黑，则加入2g氢氧化钾，继续加热产生的蒸汽使湿润的红色石蕊试纸变蓝，证明有甲醛和氨产生，判定样品中含有六次甲基四胺。注：样品中不得检出六次甲基四胺。水剂样品直接定量稀释。 试剂和材料1) 水，一级2) 硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)= mol/L3) 氯化胆碱标准样品：含量≥% 仪器1） 恒温水浴锅2） 电动振荡器3） 微孔滤膜过滤器4） 高效液相色谱仪：具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器5） 电热干燥箱6） 容量瓶100ml，250ml7） 微量注射器：25ul8） 医用注射器，5ml9） 一次性针头过滤器，有机系，10） 天平，万分之一 色谱操作条件色谱柱柱长250mm*内径4mm，羧基/磷酸基弱酸型阳离子交换树脂。该溶液为氯化胆碱标准贮备液：1mg/ml量取氯化胆碱标准贮备液1ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。移取该溶液1ml，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得实验溶液。调节流量，冲洗色谱柱，待基线平稳后开始进样。用微量注射器注入20ul样品于色谱仪内，进行测定。3） 粉剂的测定 称取约1g经105℃干燥2h的氯化胆碱粉剂，置于250ml容量瓶中，加约200ml水，摇匀，在（70177。用注射器取适量实验溶液，过滤，滤液置于样品瓶中。连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为测定结果。 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量ω1，数值以%表示 AM0X0n106ω1= *100 A0M式中：A—实验溶液中氯化胆碱的峰面积A0—氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱的面积n试料的稀释倍数M试料的质量，gM0氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱标准样品的数值，ugX0氯化胆碱标准样品的质量分数的数值，% 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，% 雷氏盐重量法 原理氯化胆碱与雷氏盐反应生成晶形沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。2）℃3） 磁力搅拌器4） 真空泵5） 抽滤瓶6） 天平，万分之一7） 容量瓶，100ml8） 高型烧杯：100ml9） 恒温水浴锅10） 具塞锥形瓶：250ml11） 电动振荡器12） 表面皿13） 电炉 分析步骤1）
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