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化验操作规程doc-阅读页

2023-08-16 20:27本页面
  

【正文】 将砷(+5)还原砷(3+),用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。%砷的测定。冷却,吹洗,加5ml硫酸(1:1)继续加热至近干。+,加40ml盐酸吹洗体积80100ml.。蒸至蒸馏瓶中剩余1/31/4,承接杯内约100ml,吹洗冷凝管,将承接瓶内溶液加热到4060度(理想是55度),加23滴甲基橙,用溴酸钾标准液滴定至红色消失。计算:砷品位%=100铅锌连测方法提要使铅沉淀与其它元素分离,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。药剂:醋酸醋酸钠缓冲液:100克结晶醋酸钠溶于少许水中,加5ml冰醋酸,稀释至1000ml。分析步骤:称取相应试样,加15ml盐酸,低温溶解5分钟,加硝硫混酸(7+3)15ml,加热至试样完全溶解,蒸至近干。冷却至少30分钟。保留滤液,取下沉淀及滤纸投入原杯中,加入醋酸醋酸钠缓冲液50ml,加水150200ml(热水或沸水)低温煮沸15分钟左右,冷却,以水吹洗体积约至300ml左右。,以氨水调至铁红褐色沉淀完全。计算Pb%=100Zn%=100标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液 称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。摇匀备用。加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。冷却,移入1000ml容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。也相当于1豪克/毫升。取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。三、溴酸钾标准溶液 ,少许水溶液。 ,溶解于20ml 10%的氢氧化钠溶液(2克氢氧化钠溶于20ml水)中,稍加热溶解,稀释至200ml,用盐酸中和至粉色消失,并过量2滴,移入1000ml容量瓶中,定容。,加40ml盐酸,加水至约100ml,连接蒸馏装置,以下同测定。T溴酸钾对砷的滴定度=四、纯银溶液称取纯银(%),加20ml硝酸(1+1),盖表皿,加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,用二次水定容。此溶液含银5微克/毫升,加10ml硝酸,500ml棕色瓶,定容。(5000ml);;;。TEDTA对铅的滴定度=TEDTA对锌的滴定度= TEDTA对铅的滴定度
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