化验操作规程-阅读页
2024-08-11 20:27本页面
【正文】 将砷（+5）还原砷（3+），用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。%砷的测定。冷却，吹洗，加5ml硫酸（1：1）继续加热至近干。+，加40ml盐酸吹洗体积80100ml.。蒸至蒸馏瓶中剩余1/31/4，承接杯内约100ml，吹洗冷凝管，将承接瓶内溶液加热到4060度（理想是55度），加23滴甲基橙，用溴酸钾标准液滴定至红色消失。计算：砷品位%=100铅锌连测方法提要使铅沉淀与其它元素分离，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。药剂：醋酸醋酸钠缓冲液：100克结晶醋酸钠溶于少许水中，加5ml冰醋酸，稀释至1000ml。分析步骤：称取相应试样，加15ml盐酸，低温溶解5分钟，加硝硫混酸（7+3）15ml，加热至试样完全溶解，蒸至近干。冷却至少30分钟。保留滤液，取下沉淀及滤纸投入原杯中，加入醋酸醋酸钠缓冲液50ml，加水150200ml（热水或沸水）低温煮沸15分钟左右，冷却，以水吹洗体积约至300ml左右。，以氨水调至铁红褐色沉淀完全。计算Pb%=100Zn%=100标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液 称取30；60；120；……克硫代硫酸钠溶解于水中，稀释至10ml，加5ml三氯甲烷，1克无水碳酸钠，摇匀备用。冷却、次洗，加水约100ml，加热溶解，冷却。摇匀备用。加碘化钾2克，摇匀后，用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色，加5ml淀粉溶液（%）以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝，用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。冷却，移入1000ml容量瓶中，加80ml浓盐酸，然后用水定容。也相当于1豪克/毫升。取下，冷却，随即补加饱和碳酸氢钠溶液。三、溴酸钾标准溶液 ，少许水溶液。 ，溶解于20ml 10%的氢氧化钠溶液（2克氢氧化钠溶于20ml水）中，稍加热溶解，稀释至200ml，用盐酸中和至粉色消失，并过量2滴，移入1000ml容量瓶中，定容。，加40ml盐酸，加水至约100ml，连接蒸馏装置，以下同测定。T溴酸钾对砷的滴定度=四、纯银溶液称取纯银（%），加20ml硝酸（1+1），盖表皿，加热溶解，驱尽氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用二次水定容。此溶液含银5微克/毫升，加10ml硝酸，500ml棕色瓶，定容。（5000ml）；；；。TEDTA对铅的滴定度=TEDTA对锌的滴定度= TEDTA对铅的滴定度
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