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甲醛操作规程doc-阅读页

2023-08-29 09:55本页面
  

【正文】 (包括现场的手动阀与调节阀)都要置于正常位置;如:配料蒸汽、甲醇气、尾气进系统阀门关;手动放空阀门开等。对于所需各测量仪表、调节阀、DCS系统等全面检查。2.3检查原料及水、电、蒸汽是否满足开车要求。2.4准备分析仪器、试剂等必须用品。2.5检查、更换空气、混合器过滤器,甲醇、甲醛过滤网等。2.2准备热水建议以可能之最高温度的水加入。150kg。、混合预热器,甲醇蒸汽管线夹套的加热蒸汽,并检查疏水阀。,根据空气预热温度上升速度,调整空气流量为800—1000m3/H。、二塔循环泵,控制一、二塔液位至50%。以上时,这意味着暖车结束。将蒸汽压力控制方式由手动控制转为自动控制状态。,调整空气和甲醇流量分别达到甲醇(M)700M3/H、空气(A)700,甲醇气流量稳定,甲醇蒸汽压力、甲醇蒸发器液位处于自动控制状态,并保持稳定。,并再次确认A/M比符合开车条件和反应器内原气体已置换干净后,启动反应器加热器,开始点火。(调节甲醇气流量控制触媒层温升)。当触媒层全红后,开车已完成并开始产品分析。、甲醇气和配料蒸汽流量。之间。、甲醇气和配料蒸汽流量时,应采取幅小频高的方法。m3左右时,可开启尾气处理器。在生产正常时,甲醇含量低于5%以下可以做尾气进入系统准备工作。,先完成废气循环管线的氮封作业。再开尾气进尾气鼓风机的手动阀,用尾气置换尾气管道中的空气大约3~5分钟。,缓慢用变频器的频率调整尾气压力,尾气压力必须要大于空气系统的10kpa左右来完成废气循环管线吹泻。,开始缓慢开入混合器的手动阀、缓慢的关混合器之前的放空阀导入循环尾气至混合器,同时要注意氧化温度及尾气压力必须大于空气系统压力,并逐步提升流量,同时调整蒸汽量,保持温度平衡。水蒸汽流量应逐步减少,甲醇气流量可逐步提升。(调整添加水即调整二塔返一塔的量)甲醛浓度则以添加水量来调整。,空气、尾气的流量主要有生产所需确定。3.1停止吸收塔加水。3.2逐渐减少空气流量、甲醇汽流量、循环尾气流量。(视氧化温度情况,可适量增减配料蒸汽流量)并将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。3.4当氧化温度低于150℃4.1此项程序和一般停车是相同的,但依据停车的原因之差异将会有些不同的步骤。注:迅速停空气鼓风机→停尾气鼓风机→加大配料蒸汽→停止二塔加水→打开二塔放空手动阀→关闭系统去尾炉手动阀→关闭甲醇进料调节阀→停甲醇泵→关闭再沸器蒸汽压力调节阀→关闭甲醇气流量调节阀。(三)分析岗位产品最终分析请按国标执行。1.甲醛含量分析CH2O+H2O+Na2SO3─→NaOH+CH2(OH)SO3Na取100ml13%亚硫酸钠放入250ml三角瓶中,加6滴百里香酚酞指示剂,用1N硫酸滴定中积至微蓝色后,取出50ml放入另一三角瓶中作比色用。其耗用硫酸数即可算出样品甲醛含量。1.5计算方法:X1(G/100ML)=━━━━━━━━━100V2式中:N───硫酸当量浓度,N/LV1───耗用硫酸毫升数2.甲醛溶液中甲醇含量的测定:5℃3.1所用器具:250ml三角烧瓶,50ml移液管,25ml碱式滴定管。3.2试剂与溶液:氢氧化钠标准溶液,C(NaOH)=0.1mol/L溴百里香酚蓝(HG3382)指示剂,(0.1g溴百里香酚蓝溶于8./L的氢氧化钠溶液中,用水稀释至250ml。3.3原理:甲醛试样呈酸性,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。HCOOH+NaOH─→HCOONa+H2O用质量百分数表示的酸度X2(以甲酸计)计算如下:C2V250ρ20式中:C2───氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/LV2───滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml───每毫摩尔甲酸的质量,g先将取得的甲醇溶液样品冷却至1用比重计称得其比重,然后根据其比重查甲醇水溶液的重度与浓度对照表,即可查得该溶液的百分浓度。5.尾气分析:5.2原理:5.2.2氧气用焦性没食子酸钾吸收。5.2.3一氧化碳用氨性氯化亚铜溶液吸收。Cu2CL2+2CO─→Cu2CL22CO+2NH3+2NH4OH─→2NH4CL+2Cu┃COONH45.3测定方法:所造成减压而在开始稍微下落而随后保持不变,就表示仪器是严密不漏气的。5.3.2洗涤:5.3.3.1用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳。CO2%=100-V1体积百分数:CO%=V2-V35.5.1将球胆分别连接气体入口处连续取样,排气三次后方可取样。5.5.2用奥氏分析仪注意事项:因焦性没食子酸钾除吸收O2外,还可以吸收CO2,而氨性氯化亚铜除吸收CO外还能吸收COO2。5.5.2.2各吸收液应注意吸收效率及吸收液交换。5.5.2.3焦性没食子酸钾溶液及氨性氯化亚铜溶液应加液体石腊与空气隔绝。5.5.2.4读取量管体积一般要在稳定后再等一分钟,读数时水准瓶与量管内液面及眼睛成一平面。四、安全生产:其它液位计也要真实显示,防止发生事故。3、力求系统设备和管道严密不漏。4、风机、泵的润滑和运行应符合有关规定。5、投用尾气、锅炉应先点火后送气,严禁颠倒顺序。6、锅炉操作应坚持定期排污和防止缺水、满水。7、蒸发液泣位要保持稳定,防止过高、过低。如配料蒸气中断应作紧急停车处理。一、甲醛尾气蒸汽发生器开车前准备工作1.开车前对尾气蒸汽发生器,汽包受压系统须进行吹扫,清洗。0mm7.水质标准应符合中低压锅炉水质标准要求。8.开车前最好注入热水至汽包,以热水启动为佳,冷水启动亦可。二、甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程(本发生器要求整个甲醛系统投料正常后再开车)。3.打开汽包蒸汽放空阀。4.开动风机,以最大风量置换5分钟,关小风机进风量。(若用甲醇烧炉,此时应向炉内缓慢送入甲醇,视炉内温度变化,调节风机进风量和送入甲醇量。时,缓慢引入尾气。6.打开尾气闸阀引入尾气,同时关闭尾气放空阀,并逐渐加大通风量,使燃烧室热电偶温度控制在左右。1.在系统投料稳定后,应使蒸汽发生器包液位、压力恒定,并保持室温恒定。但室温最高不得超过70正常可控制在651.紧急停车:不论来自工艺系统或是突然停电或发生器本身问题,首先应将尾气放空,同时打开火孔,以自然通风冷却燃烧室。2.若因种种原因汽包液位下降至最低点,切不可向汽包注入冷水,应先将尾气放空,关闭进入发生器尾气闸阀,待燃烧室温度降至常温检查后,再重新注入水,点火。0℃3.若停车时间较长,亦把水放尽,从联箱排污阀排放。停车降温后必须排净余水.附二电解银催化剂制备操作法电解装置由整流器、槽体、阳极框、阳极、阴极、隔膜等部分组成。2.电流表3.电压表1.电解液的配制然后加入20kg4Kg按上图将各部件进行用导线连接。接通电源,控制电流密度为此时阳极上发生氧化反应,原料(银)放出电子变成银离子转移到电解液中。待丝状电解银长到15~20mm在阳极框内放入经一次电解后的电解银,操作与一次电解相同。得到二次电解银。5.水洗将二次电解银用真空抽滤法以纯水(或蒸馏水)为洗涤剂进行冲洗,直至用6N盐酸测定滤出水无白色AgCL沉淀析出为止。6.焙烘恒温箱内进行干燥1~2小时。7.热处理烘干后的半成品再移至高温炉内在650~670℃将热处理后的电解银在造粒机上造粒后按下列要求分筛:6~8目、8~10目、10~12目、12~16目、16~20目、20~28目置入各自的盛内。附:电解液使用一段时间后其浓度会下降,此时应添加适量的硝酸银(AgNO3),使其浓度保持在5%左右。电解液浓度测定方法如下:例:(C1),(V1)V1若电解液比重为1。则每100g电解液中含硝酸银=100/100=即其浓度已由5%降为4%,应补充AgNO31%(每电解液中应补充硝酸银1)。
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